ICP-OES光谱仪测定铅锌尾矿中的锌铅锰镉

原矿进入选矿厂经过破碎、磨矿和选别作业之后，矿石中的有用矿物分选为一种或多种精矿产品。尾矿则以矿浆状态排出。的尾矿若不妥善处理，危害甚大。排除的尾矿水中常含有害物质。其来源为选矿过程中加入矿石中的金属元素,常见的有铜离子、铅离子、锌离子，个别情况还可能有砷、酚汞等。尾矿水中这些有害物质达不到排放标准时，对人体、牲畜、鱼类及农田均有害。针对一系列问题，国内对铅锌尾矿资源综合利用主要围绕有价资源再选、 建筑材料应用与采空区回填复垦几方面展开。但是对于铅锌尾矿的综合利用需要知道尾矿的成分与含量，因此，本文采用采用ICP对铅锌尾矿中铅、锌、镉、锰元素进行分析。

一、试剂

盐酸(优质纯)，高氯酸(优质纯)，硝酸(优质纯)，氢氟酸(优质纯)，硼酸(分析纯)。

锌、铅、镍、锰、镉标准溶液。

二、仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN（德国斯派克）

三、电热板消解步骤

凭着操作简单、成本低廉，电热板成为实验室常用的消解设备。本次采用格丹纳陶瓷加热板HT-300根据GBT 14353-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石的化学分析方法，称取尾矿渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩埚内，按照该方法中的酸体系中温加热进行消解，根据消解的效果进行更改优化方法，消解用时及效果如表1所示。

四、尾矿渣消解液分析测试。

五、尾矿渣消解液测试结果

称取0.1 g的尾矿渣(方法四称样0.1008 g,方法五称样量0.1002 g)放入聚四氟坩埚中，采用电热板消解，按照方法四、方法五的酸体系进行消解，分别做消解空白空白，不同消解方法的消解液，定容体积为100 mL,采用ICP-OES进行测试分析，样品稀释倍数为100倍测试铅、锌、锰元素，样品直接测试镉元素，ICP-OES测试结果如下表2:从ICP-OES测试的结果来看，两种种消解方法消解的样品的差异不大(偏差在5 %范围内)，从消解的时效性来看，方法五更加适合消解方法。

加标回收实验是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是重要的质控手段，加标回收率是检验实验人员的过程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析结果准确度的量化指标。因此，消解前加标具体实验设计如表3所示。

称取3个0.01g样品(一个原样，两个加标一个做铅锰，一个做锌加标)， 两个0.1 个样品(一个原样，一个镉加标)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸体系进行消解，并做空白，消解样定容100mL,稀释10倍测试铅、锌、锰元素，镉加标回收消解样直接测试，采用ICP-OES分析测试，测试结果如表4:

从每种消解方法的三次加标回收结果来看，三种消解方法的的加标回收率都在90 %~120 %之间。

六、结论

通过ICP分析测试铅、锌、锰、锅的含量，并做铅、锌、锰、镉加标回收率都在90 %~120 %的范围。本次采用的ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN在分析挑战性的高重基体中的痕量元素方面具有优势，可测样品包括黑色及有色、石油及化工、污水及废水、土壤及淤泥、高盐和金属等。

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN

1.拥有的GigE读出系统，能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据，从而加快分析速度，缩短了样品切换的时间，使单位时间内的样品分析数量大大增加。

2.灵敏及响应快速的LDMOS发生器，不需要外部冷却：具有分析高重的复杂基体的能力--而无需稀释样品–仪器开机速度快。

3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作软件采用了简单直观的界面，易于使用。

GREEN适合环境及农业等样品的检测，同时适用于消费品安全、药品、石化产品、高盐、金属、化学品和食品等行业。