电感耦合等离子体ICP-OES测定废水中总磷

什么是总磷，首先我们先了解一下磷，磷可以各种磷酸盐的形式存在天然水和废水中，分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷。一般天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。 磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此，磷是评价水质的重要指标。而通常测定废水中总磷的方法有两种：钼锑抗分光光度法和磷钼杂多酸分光光度法，它们前处理时需要用到大量试剂，这些试剂的排放会对环境造成一定程度的危害。本研究使用的电感耦合等离子体发射光谱仪GREEN在污水及废水这类样品中可分析挑战性的高重基体中的痕量元素。最后结果利用该方法测定了水质磷酸盐质控样，结果准确，加标回收率良好，证明ICP-OES测定废水中总磷是切实可行的。

1.实验部分

1.1试剂

GSB07-1270-2000磷酸盐磷标准溶液

HNO3，优级纯

HCIO4，分析纯

实验用水

1.2仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN（德国斯派克公司）

电热板

1.3样品前处理

吸取25.0 mL水样置于锥形瓶中，加数颗玻璃珠，加2 mL HNO3，在电热板上加热浓缩至约10 mL，冷却后加5 mL HNO3，再加热浓缩至约10 mL，放冷。加3mL HCl04，加热至冒白烟，在锥形瓶上加小漏斗，使消解液在锥形瓶内保持回流状态，直至剩下约1mL时拿下放冷，转移至50mL容量瓶，用去离子水定容。

1.4样品测定

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN进行样品测定，再做加标回收实验。

2.结果与讨论

2.1准确度与精密度

按优化参数测定的磷酸盐水质控样6次，结果见表1。

由表1可见，采用该法测定质控样的结果非常理想。

2.2检出限

在仪器参数条件下，测定空白溶液即体积分数为1%HNO，溶液20次，3倍标准偏差对应的质量浓度为0.05 mg/L。

2.3样品测定

测定经方法前处理后的某化工废水，并对样品进行加标回收实验。测定结果见表2。

3.结语

通过优化仪器参数，ICP-OES法测定废水中总磷的最佳条件为：射频功率1400 W，观测高度14 mm，雾化器氩气流量0.6 Lmin，进样量1.5 mL/min。该法检出限为0.05 mg/L，质控样相对误差为1.21%，相对标准偏差为0.96%(n=6)，样品回收率为98.4%。该法试剂用量比常规的分光光度法少，效率高，用于测定废水中总磷是切实可行的。采用垂直同步双观测 (DSOI)技术的ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN将灵敏度提高了数倍，并且拥有的GigE读出系统，能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据，从而加快分析速度，缩短了样品切换的时间，使单位时间内的样品分析数量大大增加。GREEN适用于环境、农学、医药、食品、及日用品安全等常规分析。