X射线荧光光谱仪对聚乙烯中抗氧剂168含量的测定方案

抗氧剂168 是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂，其抗萃取性强，对水解作用稳定，并能显著提高制品的光稳定性，可以与多种酚类抗氧剂复合使用。聚乙烯粉料在造粒过程中要加入抗氧剂168、1010 或1076(往往是以两种按一定比例混合成复配剂的形式加入)，在加入过程中可能会出现物料搭桥或堵塞的情况，这样就会使聚乙烯物料在此过程中加入抗氧剂的量偏小，从而造成下游客户深加工制品偏黄、氧化诱导期偏低和制品性能下降等。

因抗氧剂168、1010及1076中只有抗氧剂168含有P元素，通过自制准确含量的系列抗氧剂含量的样品，在ZSX Primus仪上绘制元素P标准曲线，用该方法测定聚乙烯中抗氧剂168 来判断装置生产中加入抗氧剂是否在规定的范围内，进而及时调整生产工艺参数。

1.实验部分

1.1仪器

日本理学波长色散X射线荧光光谱仪ZSX Primus

电子天平，精度0.0001g

压片机

3.2mm模具

气动冲压机

1.2试剂

聚乙烯粉料（HD5502XA）

聚乙烯粒料（HD5502XA、TUB121N3000）

抗氧剂168、1010（均为工业级）

聚酯标样(P含量: 16.3μg/g、54. 5μg/g）

1.3标样准备

（1）工艺在造粒过程中将抗氧剂1010与168(C42H63O3P)以1 : 1的配方加入HD5502XA粉料熔融进行造粒。

（2）添加抗氧剂168和1010后的粉料进行混合；均匀，造粒机6段料简控温分别是165、185、205、210、210、210℃。调节挤出机螺杆转速、牵引速度、切粒电机转速，所得颗粒长度为2~5mm，产量约为60g/ min。

（3）压片:采用双腔式溢料式模具，模具整体尺寸350mmX 350mmX3.2mm(模腔深)，模框单个模腔尺寸为290mm X 115mmX3.2mm(模腔深)。

1.4标准曲线绘制

1.5准确性检测

使用聚酯标样(仅提供了两种含量的标样)进行测量验证，聚酯标样P含量分别为16. 3μg/g(标样1)、54.5μg/g(标样2)，测量结果见表1，标样1测量结果为16. 2μg/g，相对误差为-0.6%；标样2测试结果为54. 0μg/g，相对误差为-0.9%，根据测定值与标样标称值比较，方法测量准确度很好。

1.6重复性测定及测量结果与工艺物料平衡的比较

使用工艺生产的聚乙烯粒料产品进行重复性测量验证，对两种牌号的聚乙烯产品分别进行测量8

个样片，测量结果见表2。

通过对牌号HD5502XA、TUB121N3000两种物料抗氧剂168含量进行连续测量8次结果，前者的相对标准偏差为1. 98%；后者的相对标准偏差为0.85%，说明方法测定重复性很好。

2.结论

使用ZSX Primus仪建立的测定聚乙烯中抗氧剂168含量方法具有分析速度快，准确度和精密度高的优点，满足用于监控聚乙烯生产过程中抗氧剂168加入量控制的需求。ZSX Primus对分析复杂样品提供优秀的性能和灵活性，它具有一个30μm的X射线管（工业中最薄端窗的X射线管），用于特殊轻元素（低原子序数）检出限。结合了Mapping分析包来检测均质性和夹杂物，ZSX Primus简单地提供了其他分析方法无法提供的详细样品分析。