日本理学光谱为润滑油元素含量的有效分析手段

润滑油中硫含量的测定方法较多，常用的有管式炉法、化学荧光定硫法等。润滑油及添加剂中的钙、镁、锌、铜含量的测定常用的仪器分析方法有电感耦合等离子体发射光谐法、旋转盘电极原子发射光谐法和能量色散X射线荧光光谐法。电感耦合等离子体发射光谱法检出限低，适合元素含量比较低的样品，但在使用过程中需要惰性气体做载气，运转费用相对较高，对人员的要求也较高，因此在某些方面限制了其应用。旋转圆盘电极原子发射光谱法，仪器操作简单，样品无需前处理，但测试要消除由于润滑油的黏度、添加剂和基础油成分等而引起的干扰；能量色散X射线荧光光谐仪，通常其检测限约为(10~10') ug/g级，其稳定性一般可达±0.01%。而波长色散X射线荧光光谱仪检测限约为ug/g级，其稳定性一般可达±0.0005%，在定量分析中，波长色散X射线荧光光谱仪测定元素的线性范围较宽，仪器稳定，准确度亦较高。本文应用波长色散X射线荧光光谱法采用日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪Supermini200测定润滑油和添加剂中的钙、氯、铜、镁、磷，硫和锌含量，能够同时测定7种元素的含量，无需制备样品，无潜在危险的化学品，分析快速，为润滑油的产品质量控制和使用性能监测提供有效的分析手段。

实验部分

仪器与材料

日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪Supermini200

超声波水浴

电子天平

高纯氦气

P10电离气体

白油

样品选择

选取如下样品进行测试，包括:柴油机油、自动传动液、农用油、经济配方油、拖拉机油、含铜元素的油、汽缸油、内燃机油、无灰天然气发动机油、汽轮机油；柴油机油复合剂、燃气发动机复合剂、含镁添加剂、抗氧抗腐剂、液压传动两用油复合剂、抗氧剂等润滑油和添加剂样品。

样品处理

采用波长色散X射线光谱仪测量前，样品要充分混匀。稀释的样品取样之前需将其放在可加热的超声波浴槽中超声，使样品和稀释剂混匀，然后再称量样品进行测试。

结果与讨论

依据ASTM D6443 -04(2010)精密度，其允许差值见表1表2。对上述样品依次测定，按元素整理结果列于表3和表4。

从表3表4测定结果可见，无论是润滑油还是添加剂的重复性和再现性均满足ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求。

结论

(1)应用日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪Supermini200测定润滑油和添加剂中的钙，氯、铜、镁、磷、硫和锌含量，结果满足 ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求，可以满足实际工作的需要。所用仪器自动化程度高，分析快速、便捷，同时可以实现样品的无损分析。

(2)波长色散X射线荧光光谱法可以同时测定润滑油和添加剂中钙、氯、铜、镁、磷、硫和锌含量，大大提高分析速率，为润滑油的产品质量控制和使用性能监测提供有效的分析手段。

小小科普

日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪Supermini200

Supermini200拥有改良的软件功能和更为小巧的机身，是可分析几乎任何材料中从氧（O）到铀（U）的元素。

1.低成本

理学的Supermini200不仅是XRF元素分析需要的一个经济实惠的选择，运行成本也很低。只有气流正比探测器的P10气体为消耗物。Supermini200不需要冷却水、管道或外部冷却装置。因此降低了系统维修和产品生命周期成本，以及耗材和维修的年度预算。

2.轻元素性能

分析从微量到高浓度的具有广泛范围的轻元素和重元素的复杂基体材料，是仪器的核心技术。理学的Supermini200为了解决复杂基体中的线重叠，无需反卷积，提供轻元素高灵敏度和优良的光谱分辨率。轻元素（F、Na、Mg、Ca、Si、Al和P）的低浓度水平分析简单。

3.大功率X射线管

Supermini200大功率（200W）X射线管台式WDXRF仪器，提供优良的激发以获得更低的检测限和更短的测量时间。还使用一个专有的光学系统从而增强X射线管电力增幅率的灵敏度。