试制新品种钢、冶炼特殊钢种、开发品种钢时,我们可以通过测炉渣的成分和碱度来获得更多准确可靠的数据。本次采用日本理学波长色散X射线荧光光谱仪可快速测定转炉渣和精炼炉渣中的主要化学成分,通过绘制工作曲线,反应样品成分分布状况,作为质量控制的客观依据,指导炼钢生产,不断完善工艺参数。
实验部分
仪器与试剂
日本理学波长色散X射线荧光光谱仪(ZSX Primus)
转炉渣国家标准物质GBW01704~GBW01708
工作曲线绘制
将标准样品中各元素含量输入计算机,设定仪器对各种元素的分析条件,测定出已知含量且有一系列梯度的标准样品的光强值,由光强值和百分浓度含量的对应关系,分别给每个元素绘制工作曲线。由于转炉渣和精炼炉渣中的S、Al2O3、TFe等含量具有明显的差异,可依据试样情况将工作曲线分成高含量段和低含量段,仪器根据检测到的光强值自动适用于转炉渣和精炼炉渣。标准样品系列各元素的成分含量范围见表1。
试样分析
利用未知含量试样分析程序,在设定的分析条件下测定试样的光强值,通过工作曲线自动计算出元素的含量并显示出结果。分析结果存于软件数据库中,可随时调用查看和打印。
当试样中部分元素的成分超出表2的范围时,通过工作曲线的延伸计算出分析结果。在以后的工作中,通过不断的添加更有代表性的标准样品来扩展工作曲线的分析范围﹐从而提高此方法检测的准确性。日本理学波长色散X射线荧光光谱仪通过及时和无缝的方式提供准确的结果,具有可靠性、灵活性和易用性。满足当今实验室中的任何挑战。
结果与讨论
方法的精密度
随机抽取1个转炉渣国家标准样品,按仪器工作条件连续进行20次平行分析,各元素的平均值、标准偏差、相对标准偏差(RSD)见表2。
由表2可知,采用X射线荧光光谱法测定转炉渣中各元素的含量,相对标准偏差RSD均小于0.30% ,符合精密度的要求。
方法的准确度
按分析方法对5个转炉渣国家标准样品各进行10次分析,10次测定结果的平均值见表3。
从表3数据可知,本方法测定的结果与标准值相吻合,分析结果准确性符合要求。
结论
试验结果表明,日本理学波长色散X射线荧光光谱仪能较好地测定转炉渣中主要成分含量。通过对测定数据进行统计分析,可以及时发现炼钢过程中存在的问题,并指导炼钢工艺的优化。并且通过它完善的硬件和多任务处理软件,日本理学波长色散X射线荧光光谱仪提供了有效的元素分析工具,以满足所有工业领域的应用需要。