斯派克偏振能量色散X荧光分析仪：PM2.5重金属测定

健康是人类永恒的话题，特别是今年一场突如其来的疫情，不但改变了大家的生活方式，对于健康的认知和重视程度更是达到了高度。PM2.5，这个专业术语，早已不再陌生。PM2.5是漂浮于空气环境中，直径小于或等于2.5微米的颗粒物，这种粒径小、面积大、活性强的颗粒物，大多附带着有毒有害物质，大量的PM2.5在影响空气质量的同时，还会对人体健康造成伤害。

PM2.5能通过呼吸系统被吸入后，有一部分会沉积支气管和肺部，甚至直接深入到肺泡，极难排出体外，这些PM2.5会导致局部支气管的通气功能下降，严重时还会影响肺泡的换气功能，进而造成肺部及全身性炎症。还有一部分PM2.5颗粒会进入血液系统，依附在其上的有害物质会溶解在血液中，可能会导致心血管系统损伤。

对此，PM2.5中重金属含量的监测在来源解析中发挥重要作用。大气颗粒物成分复杂，且不同元素的浓度范围差异较大，这时，能同时分析多元素的检测方法就显示出大优势。X射线荧光光谱技术具有试样制备简单、分析速度快、多种元素同时检测和无损耗分析等优点，已广泛应用于地质、矿山和商检等领域。

基于X射线荧光法无损分析这一特点，同一个样品可以先用EDXRF测定，再消解后ICP-MS分析。实验以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb为检测目标，以实际样品的ICP-MS结果建立EDXRF标准曲线，开发EDXRF在 PM2.5中金属元素的分析方法，并考察方法的可靠性。

实验部分

1.仪器与试剂

偏振能量色散X荧光分析仪 OCUBE ED-XRF（斯派克公司）

电感耦合等离子体质谱仪

环境空气PM2.5采样器

聚四氟乙烯滤膜

实验电热板HT-300（格丹纳公司）

硝酸

过氧化氢

HF

SRM 1648a颗粒物标准物质

2.样品采集

于空旷处放置PM2.5采样器，设定采样时间，以聚四氟乙烯滤膜为载体，以16.7 L/min的流量采集空气样品。采样结束后，检查滤膜是否有破损，将采集的滤膜样品存放于滤膜盒中，并放入干燥器保存。

3.滤膜的消解过程

将采集的滤膜样品小心剪去聚丙烯支撑环，并剪碎置于消解罐中，加入3 mL硝酸放置过夜，再加入1 mL过氧化氢，于实验电热板HT-300上50℃预反应1小时，冷却后加入0.1 mL HF，再180℃消解30分钟，取出后以超纯水定容至50 mL，供ICP-MS分析。

4.EDXRF分析及样品测量

结果及讨论

EDXRF检出限及精密度

简历校正曲线后，分析7个空白滤膜样品，参照文献，曹勇重读测定法和峰背景计数率法分别计算检出限，两种方法计算出的结果较接近，最终以结果较大者为方法检出限（见表1）。对同一个样品分析6次，获得多次平行RSD（见表2），结果为0.1%-2.0%，精密度良好。

EDXRF与ICP-MS数据比对

采集3个空气样品(采样时间为23小时)，先用EDXRF分析，再用ICP-MS分析，两者的结果基本一致（表3），各元素相对偏差为0 %~12%。

结论

实验采用偏振能量色散X荧光分析仪 OCUBE ED-XRF分析样品高精度只需15秒，无需过多样品准备过程，低污染、无损耗，方法快速可靠。格丹纳实验电热板HT-300控温好、稳定性高、安全性强，可很大程度上帮实验人员解决电炉消解所面临的一些问题。电热板还有以下优点：能耗小、热能利用率高、加热的有效面积大、大批量处理样品、实验结果的均一性。