手持能量色散X射线荧光光谱仪xSORT测定红土镍矿

我国镍矿类型主要为硫化铜镍矿和红土镍矿。其中红土型镍矿可以生产出氧化镍、硫镍、铁镍等中间产品，里面的硫镍，氧化镍可供镍精炼厂使用，以解决硫化镍原料不足的问题。至于铁镍更是便于用于制造不锈钢，降低生产成本。我国红土镍矿进出口贸易日益增多，对于红土镍矿国际贸易中的争议也越来越多，而红土镍矿的检测目前尚没有标准分析方法。由于镍红土矿和铁矿在组成上的相似，通常参照铁矿石中成分分析的方法，如滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等进行分析。以上分析方法多为单一成分测定，ICP-AES虽可多元素同时测定，但对于主量成分的测定误差较大。X射线荧光光谱法(XRF)既可实现主次元素的同时测定，同时还具有样品前处理简单，分析速度快等优点。本文建立了手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪xSORT直接测定粉末红土镍矿样品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含量的分析方法。

实验部分

仪器

手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪xSORT（德国斯派克公司）

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

微波消解仪

试剂

硝酸，优级纯

盐酸，优级纯

氢氟酸，优级纯

过氧化钠，优级纯

实验用水

红土镍矿样品

样品的测定

大块样品的原地测量是为了快速检测，而制备样品的非原地测量是为了提高精确度。对样品的处理程度取决于对精度的需要和样品的特征，以及当时的测量环境。手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪xSORT无需进行复杂的样品制备，对复杂基体的环境类样本提供非常快速直接的元素测量和光谱化学成分分析。

精密度试验

选择红土镍矿试样按照实验方法制备，使用X射线荧光光谱仪进行7次测量，相对标准偏差在0.16%～8.3%%之间，结果见表1。

表1 方法精密度

样品分析

选择不同批次的8个红土镍矿样品，按实验方法进行测定，并与湿法分析结果进行对照，结果见表2。

表2 样品分析结果对比

结论

实验对具有代表性的红土镍矿样品采用滴定法结合ICP-AES法定值，解决了标准样品缺乏的问题，建立的实验方法可同时快速测定红土镍矿中主次元素含量。手持式能量色散型X-射线荧光光谱仪xSORT对于大批量样品的快速分析效果尤为明显，能够满足矿山、冶炼厂及其他现场样品分析的快速检测需要。