火花直读光谱法测定锡青铜中9种杂质元素

锡青铜是以锡为主要合金元素的青铜。含锡量(质量百分比)一般在3%~ 14%，主要用于制作弹性元件和耐磨零件。锡青铜中加铅可改善可切削性和耐磨性，加锌可改善铸造性能。具有较高的强度、耐蚀性和优良的铸造性能，长期以来广泛应用于各工业部门。直读光谱仪对金属样品中合金元素及杂质元素的分析有分析速度快、可靠性好，可以较快地一次性测出锡青铜中的多种杂质元素，起到快速判断锡青铜铸造性能。本文对德国斯派克直读光谱仪在锡青铜日常分析中的应用进行了初步研究和探讨。

实验部分

主要仪器

直读光谱仪 MAXx 08（德国斯派克公司）

实验方法

标准样品

标准样品中各种元素的含量应函盖实际生产样品中各种元素的含量范围；且标准样品的制作工艺尽可能与实际生产工艺相同，定值要准确，标准样品的状态及外形尺寸要符合仪器要求。本文选用铸造锡青铜标准样品，共6块。

样品制备

利用车床对样品表面进行切削，并立即进行测定。对分析样品的表面要求为平整、无氧化物，样品表面平整与否将影响样品的激发状态，氧化物多为电的不良导体，不利于样品激发。

选择分析谱线

根据锡青铜所含元素的范围选择分析谱线，并确定分析条件。

选择漂移校正样

对每一种被分析元素选择两块标准样品(对应元素含量要函盖样品分析范围)作为漂移校正样，来修正工作曲线的漂移。

建立并设置分析程序并测量标准样品

参照仪器软件手册，建立并设置锡青铜分析程序；依序测量漂移校正样、曲线回归用标准样品。每个样品至少激发3个点。

方法验证

调用锡青铜分析程序，用锡青铜标准样品及已知含量的且均匀稳定的锡青铜生产样品验证工作曲线的有效性。

结果与讨论

方法的精密度和准确度实验

在最佳工作参数下对Cu/Sn/Zn-3样品进行7次平行测定的结果见表1；将7次标准样品测定结果的平均值与标准样品证书值比对，其结果见表2。

方法精密度实验

方法准确度实验

从表1/2可以看出，各元素的RSD值均在0.33%~4.4%，除Sb元素与标准值相差较大外，其余元素的测定准确度和精密度均很高，能满足样品日常测试要求。

通过实验，可以看出该方法的精密度和准确度较高，从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20~30s，样品中所需分析的元素可以一次性同时分析出来，速度快精度高、可靠性好、故障率低，而且仪器采用块状样品，无需溶样，无污染，计算机直接显示分析结果，能够满足锡青铜的日常分析检测要求。