广州仪德公司专业代理日本理学波长X射线荧光光谱仪,在近年来,在X射线荧光分析的样品置备方面,对微小及微量样品的要求日趋严格。针对用传统仪器不能解决的样品制备及测试等问题,通过对仪器的高灵敏度化和新方法的开发,不仅解决了以上问题,而且应用范围越来越广泛。
下面分享如何应用ZSX Primus系列波长X射线荧光光谱仪能够以CCD相机拍摄样品表面后得到的图象为基础,任意测试位置进行定性分析的仪器,通过对一片片状切削屑进行定性分析及半定量值分析的结果,判别其钢种。
操作部分
一、仪器
波长色散X射线荧光光谱仪(ZSX Primus系列,仪德代理)
二、样品制备
将样品放在有黏着剂的薄板上加压成型备用。
三、测试条件
元素 | F~Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti~U |
X射线管 | 端窗型 Rh管 | |||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 |
分析直径 | 0.5mm | |||||
狭缝 | 标准分辨率 | 标准分辨率 | 标准分辨率 | 高分辨率 | 标准分辨率 | 标准分辨率 |
分光晶体 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 |
检测器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC |
PHA | 微分法 | |||||
X射线通道 | 真空 |
四、测试结果
将样品作片状切削后,切削屑变形为圆锥形。放在附着黏合剂的薄板上加压成型后,放入微区分析专用样品架中。
上图显示出CCD相机拍摄的样品表面图。将分析面积设定在0.5mmφ进行定性分析。
通过定性分析,检测出Fe,Cr,V,W,Mo等元素。如下图所示,得到了充分体现波长色散型仪器的特征---具有高精度角度分辨率,而且散射线(背景)低的图表。
Fe,Co
Cr
V
W,Cu
Mo
关于检测出的成分,使用仪器内置的灵敏度数据库,通过FP法计算出半定量值,结果如下图所示。根据牌号库,可以确认片状切削屑为工具钢的一种。
表-1 SQX分析结果和样品规格[mass%]
SQX | SKH10(例) | |
Mn | 0.35 | <0.40 |
Cr | 4.2 | 3.80 - 4.50 |
Mo | 0.69 | - |
V | 4.6 | 4.20 - 5.20 |
W | 12.3 | 11.50 - 13.50 |
Co | 5.0 | 4.20 - 5.20 |
Cu | 0.20 | - |
Fe | 72.7 | 残分 |
五、实验总结
类似于这样的微量样品,通过选择合适的样品制备和分析方法,可以得到另人满意的分析数据。关于片状样品,使用X射线分析法能够有效分析出其构成钢种。今后,发挥样品测试后可以回收的特点,在微量样品定量值评价方面,会有新的用途。了解更多有关X射线荧光光谱仪的相关知识及应用方案,关注仪德微信公众号及,有对此有更好的看法可致仪德邮箱发表你的看法。