如何使用X射线荧光光谱分析硫化矿样品？

X射线荧光光谱分析技术(XRF)是利用X射线与物质产生的X射线荧光而进行的元素分析方法,采用探测器检测特征X射线荧光的能量和强度,从而实现定性和定量分析。X射线荧光光谱分析具有快速、多元素分析、制样简单、重现性好、准确度高、非破坏性和对环境无污染等特点,被广泛应用于多领域的样品分析。硫化铜矿石作为国家战略矿石之一,对其快速准确分析在开发利用方面具有重要意义。

目前,矿物、矿石样品传统分析周期长,操作繁琐,不适合日常快速分析的要求。开发了X射线荧光光谱法快速测定硫化铜矿中主量元素的分析方法,实验采用玻璃熔融法制备硫化铜矿样品,在600℃下预氧化20min,使低价态的硫转变为硫酸盐,不仅避免了铂金坩埚被腐蚀,而且可以更好的测定以Cu和S为主的主量元素的含量。该方法为X射线荧光分析法在硫化矿样品分析领域的拓展提供了一套可借鉴的分析程序,有一定的实际应用价值。随着分析技术由整体分析向微区分析发展,地学研究由宏观表征向微观信息获取的发展,岩矿的分析研究已经由宏观深入到更微观的领域。

目前实验室常规使用的微区分析技术包括电子探针、激光烧蚀等离子体质谱和各类电子显微镜等。微区X射线荧光光谱分析(Micro-XRF)技术作为一种基于普通X射线荧光的无损分析技术,是X射线光谱学领域的重要分支,可实现微米级微小区域内样品中多元素定性或定量分析,成为获取样品微区结构元素空间线扫描、面扫描分布及时序性信息的有力工具。使用了台式能量色散X射线荧光仪,对氧化物组合标样和矿物光片点扫描,对31个矿物光片和涂有防晒霜的指纹样品进行面扫描,5个金属薄膜片点扫描。当样品与聚焦点距离变化在-20μm～20 μm时,激发出的Fe、Cu、Zn、S的强度值最大。

X射线荧光光谱分析测定金属膜层的厚度,其测量值与实际值偏差不大。该仪器还可以获取清晰的以不同材料为基底的指纹图像,在玻璃基底上获取的指纹纹理更清晰。微区X射线荧光光谱无损分析可得到类似切割板的多元素分布图,是分析元素分布规律的一种较快的方法,能快速测出金属膜层的厚度,高效率提取指纹。

通过兰坪盆地铅锌铜多金属成矿区带典型矿山地区1:50000地质调查,采集云龙县的山坡、林地、草地等的土壤样品400多件,用波长色散-能量色散复合型X射线荧光光谱仪测量土壤重金属含量。得到土壤中重金属元素的平均值、中位值等,发现Zn和Pb元素含量的最大值点在同一位置点,在河库旁干涸处草地。Cu、Pb、Zn、As、Sb、Cd元素含量最大值的采样点均在水流附近,其中Cd元素的最大值点位于沘江附近,Cu、Pb、Zn、As、Sb、Cd等元素可能通过水流迁移。通过研究采矿区不同类型土壤表层中重元素的含量和分布特征,为调查矿区及周边水文地质条件、矿山开采带来的主要环境地质问题提供依据。