一、前言
土壤既是自然环境的构成要素,又是农业生产重要的自然资源。随着城市化进程及工业的迅速发展,重金属、化学农药等污染物通过污水灌溉、大气烟尘沉降、垃圾掩埋处理等各种途径进入土壤。土壤中的重金属因不被微生物降解,不易移动,故会不断积累,造成严重污染,并可通过植物吸收进入食物链,造成农产品安全质量隐患,危害人类健康。因此,对土壤中重金属进行监测,已成为环境保护的重要工作。要如何才能快速确定土壤、沉积物、固体废弃物等中是否含有重金属,从而避免盲目取样带来人力物力的浪费呢?X射线荧光光谱法具有无需样品制备,同时多元素测定、分析速度快、重现性好和无损检测的特点,已成为土壤现场快速监测、快速筛分的重要也是有效的工具。
二、X射线荧光光谱仪
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品,产生X荧光(二次X射线),探测器对X荧光进行检测。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:
λ=K(Z− s) −2
式中K和S是常数。
而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:
E=hν=h C/λ
式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。
因此,只要测出荧光X射线的能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
三、仪器
1、开机。
把电池按照正确的方向安装好。按仪器底部的电源开关键“9"。两边指示灯亮启动。
输入密码:8920
待仪器稳定后(检测器冷却器到低于 -15°C后),在状态栏,在显示器“6"出现“测量准备好",方可进行测试。
2、测试。
A、选择测试任务:点屏幕左下方图标,进入任务。点击相关任务后,再点击“加载",即可。注明:环境分析程序Environmental screening
轻元素分析程序 Light element Calibration
B.在点击屏幕右下方的V键,即可进入测试界面
C、把土壤样品放入样品杯,垂直对准样品,常按电池中间的扳机,直至100%完成,放手。即可,如下图:
a.如要输入样品名称,在测试前点点击屏幕右下方的回车键,输入
b.如出现检测器制冷关闭,需要轻按扳机,直至出现“测量准备好",方可进行测试。
3.校准。
每周至少一次点击屏幕左下方图标,再点击ICAL,把仪器对准金属防护板,即可进行校准
4.打印数据。
点击屏幕左下方图标,再点击结果,在XML格式下选中要打印的样品,按打印即可打印出来的PDF文档保存在My Device-Storage Card-Program Files-Xsort-Results-PDF
5.取出数据
点击屏幕左下方图标出现关机键,点击,再点退出。进入上述路径。COPY到Hard DISK
6. 关机
点击屏幕左下方图标出现关机键,点击,再点关闭,至两边指示灯关闭,拔出电池,即可。
注意事项:
1.不能对空开扳机
2.经常关注保护膜是否脏破,及时更换
3.同一样品名称,不要连续打超过20次,要及时刷新
4.电池需要交替使用