使用直读光谱仪分析样品时 控样发挥的作用

1.问题的提出   

在使用斯派克LAB直读光谱仪控制高镍奥氏体铸造生产过程中，我们遇到过这样一个问题：现场技术员反映，用同一批原材料，同一个配料单，光谱仪测出的Mn元素含量突高突低，有时今天不加Mn，而光谱仪测出的Mn含量很高，明天Mn一直在增加，而光谱仪测出的Mn含量却很低。

2.分析原因

   我们感觉此问题有些不可思议，从原理上讲是不可能的事情。我们对光谱仪，标准化，类型标准化进行了多次检查，没有发现异常。每次标准化都是用斯派克光谱仪自带的四块国际标样，类型标准化我们采用的也是国际标样，从标准化，类型标准化系数判断，仪器没有问题。问题到底出在哪里？我们又对原材料作了多次抽检，也没有发现问题，排除了原材料问题。我们有从试样均匀性找原因，也没有发现异常问题。到底是哪里的问题？有一次，我们研制了一种新产品，需要对Mn通道进行扩展，我们终于发现了问题的所在。原来，Mm 元素有高低两个通道，低通道测量范围是0.002%-1.9%，高通道测量范围是1.8%-10.10%，而我们做类型标准化时，使用的国际标准化样品Mn元素含量是2.01%，而我们产品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之间，这样，我们做类型标准化时，Mn元素是在高通道测量，而分析产品时，Mn元素是在低通道测量，这样控样没有发挥控样作用，所以平常分析时，测的Mn元素含量突高突低。问题发现后，我们想把Mn的低通道范围变小，Mn的高通道范围变宽的办法，使控样和产品的Mn元素都用高通道测量，效果不理想。后来，改为用另一块Mn元素含量为0.86%的国际标样，用这块国际标样单独控制Mn元素含量，其他元素含量用另一块国际标样控制，问题得到解决，并且取得了理想的效果，从根本上解决上诉问题。

3.结论

   在生产控制过程中，我们都会遇到控样含量不可能与试样相符，分析结果不甚理想，有时候，甚至出现一些异常情况，这时，分析 往往怀疑光谱仪出现异常或故障，控样问题往往被忽略，使问题得不到及时解决，希望同行们遇到类似问题时，多观察一下控样是否发挥了应有的作用，往往被忽略的问题，反而是解决问题的根本。