对于铝及铝合金的元素含量分析,一般采用直读光谱法,相对于传统的化学湿法分析,具有分析速度快、精准度高且一次性能分析多种元素的优点,能够满足我们日常的冶炼、铸造加工及成品检验的需求。直读光谱仪检测结果的准确性、一致性和溯源性,必须对直读光谱仪进行检定校准。
1.仪器工作原理
直读光谱仪的工作原理是当金属被能量激发时,根据量子力学理论,原子的壳层电子会被激发到较高能级的外层轨道上,处于不稳定状态。在一定条件下,它从高能级跃迁到低能级就会发出光子,发出特征谱线。各种元素都有不同的特征谱线,这些谱线经过光学系统进行分光,色散成按波长排序的一系列连续光谱,再经过光电转换元件把光信号直接转换为电信号。最后计算机测量系统就可以通过计算某元素特征谱线的强度来确定元素的百分含量。
2.分析仪器
德国斯派克SPECTROMAXx10
3.实验条件
室内温度:15~35℃、相对湿度30%~70%、供电电源:220v、输入氩气压力0.5MPa、氩气纯度大于99.99%、仪器接地良好
4.校准设备与校准用标准物质
铝合金光谱分析标准物质、纯铝光谱分析标准物质
重复性校准结果 | ||
元素 | 平均值% | 重复性% |
Cu | 2.55 | 1.7 |
Fe | 1.05 | 0.88 |
Mn | 0.62 | 0.91 |
Ni | 0.316 | 0.41 |
Si | 10.70 | 0.85 |
Ti | 0.044 | 1.0 |
Mg | 0.205 | 0.98 |
Zn | 1.21 | 0.74 |
稳定性校准结果 | |||
元素 | 测量值% | 平均值% | 稳定性% |
Cu | 2.58、2.55、2.61、2.66、2.67、2.68 | 2.63 | 2.0 |
Fe | 1.08、1.06、1.09、1.08、1.09、1.08 | 1.08 | 1.0 |
Mn | 0.62、0.62、0.62、0.63、0.63、0.62、 | 0.62 | 0.83 |
Ni | 0.312、0.315、0.317、0.314、0.313、0.314 | 0.314 | 0.62 |
Si | 10.75、10.89、10.90、10.94、10.99、10.88 | 10.89 | 0.74 |
Ti | 0.044、0.044、0.045、0.045、0.044、0.045 | 0.044 | 1.2 |
Mg | 0.204、0.205、0.208、0.204、0.205、0.204 | 0.205 | 0.76 |
Zn | 1.21、1.20、1.21、1.21、1.22、1.24 | 1.22 | 1.1 |
5.结论
本校准方法探讨了铝及铝合金直读光谱仪校准的分析元素要求,对重复性、稳定性进行了校准,能够准确合理地评价仪器的性能,保证不测试数据的准确性、一致性和溯源性,为实验室人员验收和评价提供了参考价值。
关于直读光谱仪SPECTROMAXx 10
第十代SPECTROMAXx 配有全新的德国原厂校准曲线,扩展了曲线校准范围和元素选择;优化光源激发参数;提升检测灵敏度(LOD)。例如:对于铁、铝和铜基体,新一代仪器的检出限比前一代已经令人印象深刻的性能又提升了 30 % 到 40 %。