三步教会你德国斯派克X荧光光谱仪测试方法

要将X射线荧光光谱仪的效能发挥良好，前期要做许多工作，例如收集样品，样品分析，标准样品制备等工作，但“磨刀不误砍柴工”。建立好自己面向应用的标准样品库，可以让自己的检测做到事半功倍的效果。

一、X荧光光谱仪测试方法

1、X荧光光谱仪样品制备

进行X射线荧光光谱仪分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误筹；化学组成相同，热处理过程不同的样品，得到的计数率也不同；成份不均匀的金属试样要重熔，快速冷却后车成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研磨至300目一400目，然后压成圆片，也可以放人样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面，则可以把试样用酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上，用红外灯蒸干水份后测定，也可以密封在样品槽中。总之，所测样品不能含有水、油和挥发性成份，更不能含有腐蚀性溶剂。

2、X荧光光谱仪定性分析

不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量，因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入，从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪，可以由通道来判别能量，从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线，然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的来源、性质等元素，以便综合判断。

3、X荧光光谱仪定量分析

X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时，该元素的荧光X射线的强度。根据上式，可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似，否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化，会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收，也会改变荧光增强效应。例如，在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线，Nika在样品中可能被Fe吸收，使Fe激发产生Feka。测定Ni时，因为Fe的吸收效应使结果偏低，测定Fe时，由于荧光增强效应使结果偏高。 

（能量色散X射线荧光光谱仪）

二、X荧光光谱仪正确建立面向应用的标样的重要性

从上面我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了X射线荧光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。按照X射线荧光光谱仪的理论是可以进行相对更准确的定量分析的。很多设备的用户是中小型企业，往往不可能再负担更加昂贵且使用成本高昂的ICP_OES，将一台数十万的设备如何发挥它的佳性能，这是其用户迫切关心的问题。

面向应用的标样，实际上就是用户根据自己所需测试的材料，对应其主要组份的同一性进行分类，建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致，其偏析度很小。在进行样品测试时，可以很准确的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。

三、X荧光光谱仪如何建立面向应用的标样

如何建立面向应用的标准样品呢？可以从以下几步实施：

1、先将用户要检测的样品材料进行分类，将不同材质的样品分成不同类别。

2、同类别的材料再按其基材和主要组份分类。

3、同基材的材料按照其主要组份进行归一化分类。

4、确认归一化的材料的组份差别控制在可容许范围内，并确认其中应无影响谱线的不确定特征干扰元素出现，或者按照供应商进行分类。

5、在1-4步基础上(用户可根据自己需要的准确度和可操作性选择进行到那一步)后细分的类别，使用ICP_OES和GC_MS等仪器对其中的主要组份、相关组分和待测组分进行定量分析。并根据待测组分的含量情况可以人为添加一定量的待测元素，为了保证添加的元素的状态稳定，应尽量添加其稳态化合物。以此建立给分类材料的标准样品，并使用该标准样品在X射线荧光光谱仪上建立标准曲线。

6、根据用户需要，不断扩充标准样品种类，并对应材料使用者进行对应的物料编号或使用用户编号，使操作员能准确使用对应的标准曲线进行该类材料的检测。