高铝稀土锌合金的直读光谱仪

摘要：本文研究了直读光谱仪分析高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素含量的方法，确定了被测元素的光谱分析线，佳分析条件，分析样品的制备要求，校准曲线的拟合情况。本方法制样方法简单且无污染，结果重现性好，准确度高。

关键词：直读光谱    高铝稀土锌合金

随着镀锌板行业的迅速发展，我国热镀锌合金的需求量大大增加，同时用户需求的合金品种更加多元化。为满足客户需求，我公司新研制了高铝稀土锌合金，其中铝含量在4%-10%之间，稀土总量（La+Ce）在0.002%-0.03%之间，同时存在铅，铜，镉，铁等杂质元素。目前，采用返滴定法分析铝和利用ICP-AES发分析稀土和杂质元素含量能得到准确的结果，但样品处理时间长，需使用酸，操作繁琐和易造成环境污染。本文利用直读光谱仪同时测定该合金中主要控制元素及杂质元素，制样简单，分析速度快，结果精密度和准确度均满足分析要求，具有良好的经济效益和社会效益。

1 实验部分

1.1 仪器和材料

 SPECTROLAB   M型光电直读光谱仪（德国SPECTRO公司）;

CMO420/2型精密仪表车床（上海仪表机床厂）;

液氩（纯度>=99.999%）；

自制高铝稀土锌合金标准样品

1.2 实验条件

氩气压力：0.5-0.6Mpa； 

流量：300L/h;     

钨电：Φ4mm；

顶角：900；

距：3.4mm

2 结果与讨论

2.1 光源分析条件的选择

氩气冲洗时间由样品激发室容积的大小，氩气流量及纯度，待测样品对氧和水分的均吸引量等因素决定。通过选用自制标准样品进行试验得知，预燃时间再8s左右，所测元素的光强度在高范围。既考虑到应有足够的预燃时间使样品的被分析区域具有良好的重熔，又考虑保证所采光源技术对痕量的精密度和准确度，所以确定预燃时间为8s。通过一系列试验，本光谱法测定的佳光源分析条件见表1.

  2.2 对样品分析要求的确定

       将合金溶液注入模具中，冷却后倒出成为外径70mm，内径20mm的样块，此样块即可作为分析样品。由于氧和水等对样品的激发放电有严重的影响。分析面不平整会造成漏光而对光源有伤害且对结果有影响，因此要求样品分析面平整，不得有水渍，气孔，油污，夹渣和氧化物等物理缺陷，本方法利用精密仪表车床对样品上下表面进行车切抛光和平整，以下表面为分析面。经过试验，对样品进行加工处理搁置在5小时内，样品中各元素含量无明显变化；10小时后，主要控制元素铝含量明显变高，其他元素无明显变化。本方法选定在加工后3小时内测定。

2.3  各个元素通道的设定和工作曲线的变化

       选择各元素通道时遵循“背景低，干扰少“的原则，同时需考虑谱线光强稳定，重现性好。适合的参比线可以消除仪器漂移，环境变化，光源条件不同等引起谱线强度变化的影响，提高测定的准确度。本方法分别选择火花，电弧和SAFT光源对所测元素分别绘制工作曲线，根据每个工作曲线的回归计算显示出的背景对分析影响程度大小及工作曲线线性好坏等因素，确定各元素的分析条件见表2.

2.4工作曲线的拟合

      在选定分析条件下，分别对自制标准样品进行三次以上激发，得到对应标准化强度的比值，剔除离群值，对各个元素有限标准化强度比值进行平均及保存。用小二乘法对标样数据进行回归拟合，可得到拟合方程Q=A*I3+B*12+C*I+D中的相关参数（A,B,C,D为工作曲线系数，I为相对光强，Q为计算出的被测元素的百分含量）。分别对各个元素工作曲线选择合适的干扰元素进行校正后重拟合曲，通过对各个元素工作曲线的相关系数判定曲线满意度如表2所示。

3样品分析

3.1 精密度实验

      根据设定的分析条件，随机选取自制校准样品1#连续测定11次，所测定结果见表3

s'; font-family:微软雅黑; mso-ascii-font-family:Tahoma; mso-hansi-font-family:Tahoma; color:rgb(0,0,0); font-size:15px; " >       将合金溶液注入模具中，冷却后倒出成为外径70mm，内径20mm的样块，此样块即可作为分析样品。由于氧和水等对样品的激发放电有严重的影响。分析面不平整会造成漏光而对光源有伤害且对结果有影响，因此要求样品分析面平整，不得有水渍，气孔，油污，夹渣和氧化物等物理缺陷，本方法利用精密仪表车床对样品上下表面进行车切抛光和平整，以下表面为分析面。经过试验，对样品进行加工处理搁置在5小时内，样品中各元素含量无明显变化；10小时后，主要控制元素铝含量明显变高，其他元素无明显变化。本方法选定在加工后3小时内测定。

2.3  各个元素通道的设定和工作曲线的变化

       选择各元素通道时遵循“背景低，干扰少“的原则，同时需考虑谱线光强稳定，重现性好。适合的参比线可以消除仪器漂移，环境变化，光源条件不同等引起谱线强度变化的影响，提高测定的准确度。本方法分别选择火花，电弧和SAFT光源对所测元素分别绘制工作曲线，根据每个工作曲线的回归计算显示出的背景对分析影响程度大小及工作曲线线性好坏等因素，确定各元素的分析条件见表2.

3.2准确度实验

 随机选取3个生产样品，分别进行本方法分析和其他方法测定，结果见表4.

从表4可以看出，各样品采用不同方法分析的结果对照较好，*生产要求。

3.3日常生产分析

     经过长时间的生产实践证明，我们采用监控样对Pb,Cu,Cd,Fe,La,Ce等元素进行日常监控，发现各元素漂移时进行两点标准化校正；同时针对A1元素每批次进行类型标准化，从而大程度确保了结果的准确性。

4结论

利用直读光谱仪分析高铝稀土锌合金中合金控制元素和杂质元素含量的方法具有制样简单且无污染，分析结果精密度高，快速准确等特点，*生产要求，具有良好的经济效益和社会效益。